油脂浸出法是現代油脂加工行業常用的一種制油工藝,利用油脂和有機溶劑相互溶解的性質,通過有機溶劑將油料中的油脂萃取出來后,再進行加熱,有機溶劑由于沸點較低會揮發,只有留下油脂,揮發出來的有機溶劑通過收集冷凝后可以重復使用。通過該工藝,可以從油料中高效制油。以大豆為例,浸出法比壓榨法的出油率要高50%。
但是該工藝中用到的6號溶劑(以正己烷為主)對人體可造成一定的毒性危害,長期接觸可引起頭疼、頭暈、乏力、肌肉無力、周圍神經炎等中毒癥狀。所以國家對食用油中的溶劑殘留有規定,并依照國家標準GB 5009.262-2016《食品安全國家標準 食品中溶劑殘留量的測定》采用頂空氣相色譜法對食用油中的溶劑殘留進行測定。
精測儀器提供食用油中的6號溶劑/正己烷殘留檢測氣相色譜方案,供食用油生產企業把控油脂產品質量,保障食用油的品質安全。
配置方案
1、精測儀器GC9800氣相色譜儀
2、FID氫火焰離子化檢測器
3、DK-9800A半自動頂空進樣器
4、色譜柱:含5%苯基的甲基聚硅氧烷的毛細管柱,柱長30m,內徑0.25mm,膜厚0.25μm,或其他等效毛細管柱。
5、載氣:純度99.999%高純氮氣(氮氣鋼瓶)
6、燃燒氣:高純氫氣,純度≥99.999%
7、助燃氣:空氣,經硅膠脫水、活性炭脫有機物
8、玻璃微量注射器:10 μl~100 μl
檢測標準
GB 5009.262-2016《食品安全國家標準 食品中溶劑殘留量的測定》
實驗條件
1、頂空進樣器參考條件
加熱平衡溫度:60℃;加熱平衡時間:30 min;進樣閥溫度:100℃;傳輸線溫度:100℃;進樣體積:500 μL
2、氣相色譜儀參考條件
進樣口溫度:250℃;檢測器溫度:3000℃;色譜柱升溫程序:50℃(保持3min),以1℃/min 速率升溫到55℃(保持3min),以30℃/min 速率升溫到200℃(保持3min);載氣流速:1.0 ml/min;燃燒氣流速:25 ml/min;助燃氣流速:300 ml/min;分流比為100:1
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關鍵詞:氣相色譜儀、原子吸收分光光度計、液相色譜儀 、原子熒光