鋼鐵中微量鉬的測定

簡要描述

一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康臉悠罚杭冭F、低合金鋼方法：石墨爐原子吸收法分析范圍：0.002-0.01%二、 儀器及工作條件主機(jī)：100SG型原子吸收分光光度計(jì)（濟(jì)南精測）空心陰極燈-鉬元素?zé)舨ㄩL313.3nm燈電流5mA測定方法峰面積進(jìn)樣量10μl干燥溫度110℃

實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/span>

樣品：純鐵、低合金鋼

方法：石墨爐原子吸收法

分析范圍：0.002-0.01%

二、 儀器及工作條件

主機(jī)：4520G型原子吸收分光光度計(jì)（南京科捷）

空心陰極燈-鉬元素?zé)?/p>

三、工作曲線

標(biāo)準(zhǔn)系列：0、10.00、20.00、40.00μ、80.00μg/ml

定容于25ml容量瓶中，滴加4滴雙氧水。

四、樣品分析

稱取25.000mg樣品于10ml燒杯中，用1ml鹽酸和2滴雙氧水溶解，蒸發(fā)至干，再用少量水將析出的鹽類溶解，轉(zhuǎn)入盛有離子交換樹脂的25ml容量瓶中，加入4滴雙氧水，以水稀釋至刻度，震蕩片刻，待溶液澄清后，立即分取一部分放入小樣品杯中，按工作條件測定。

五、說明

溶液應(yīng)為桔黃色，如果呈棕黃色，說明蒸發(fā)過干，需補(bǔ)加一滴鹽酸，再重新蒸至近干。測定鋼鐵中的鉬時，鐵對鉬背景吸收外還存在化學(xué)干擾（負(fù)干擾），必須分離基體鐵。

離子交換樹脂的處理：稱取一定量磺化聚苯乙烯納型陽離子交換樹脂于400ml燒杯中，先用水漂洗至溶液澄清，再用20%鹽酸浸泡1-2小時，棄去上清液，再按上述方法重復(fù)處理一次備用。使用前，先用20%鹽酸沖洗一次，蒸餾水洗到溶液的酸度PH2左右，然后按每份5g分裝在25ml容量瓶中備用。

硅及其它共存元素的干擾：將樣品溶解后，蒸發(fā)至干，調(diào)節(jié)酸度，此時硅含量達(dá)到5μg/ml對鉬的測定無影響。錳小于12μg/ml，鎳小于32μg/ml，鉻小于4μg/ml，對鉬的測定無影響。